Abstract FR:

Ce travail a pour but de demontrer que le confort apporte en spectrometrie de rayons x dispersive en energie (technique eds) par le developpement d'appareillages de plus en plus instrumentes n'est qu'apparent. Nous avons demontre en particulier que si l'obtention de resultats reproductibles est possible en quelques centaines de secondes, et ce meme en l'absence de temoins de reference, c'est en grande partie parce que les methodes informatiques associees a ce type de technique de microcaracterisation procedent a un lissage systematique des spectres. Il a ete possible de preciser de plus que la recherche systematique de spectrometres de plus en plus performants ne semble pas apporter des resultats de meilleure qualite pour la detection et le dosage d'elements de faible numero atomique. Notre demarche est argumentee autour de: la selection, a partir d'une demarche strictement analytique, de temoins de reference de materiaux metalliques et de materiaux mineraux; une maitrise des parametres experimentaux en amont du detecteur, qui a pu deboucher sur un protocole experimental parfaitement defini; une meilleure connaissance du role par l'etat de surface des materiaux etudies en portant une attention particuliere au role des effets de charge superficiels; une meilleure connaissance des problemes de deconvolution et d'analyse comparative des resultats, realisee en aval du detecteur. La comparaison avec les donnees de base fournies par la spectrometrie de rayonx x dispersive en longueur d'onde (technique wds) a guide la description de cette approche. L'ensemble des resultats obtenus a permis de caracteriser, par comparaison systematique avec des donnees de reference, les phases presentes dans des alliages refractaires type fe ni cr x apres differents traitements thermiques sous atmosphere carburante controlee ou non controlee (air ambiant). L'accent a pu etre ainsi mis sur le probleme important de la detection et du dosage des elements de faible numero atomique, tel que le carbone (apporte en particulier par l'atmosphere carburante) ou l'oxygene (apporte par l'atmosphere oxydante). L'ensemble de ces travaux fondes sur la maitrise de la technologie eds doit pouvoir avoir des repercussions analytiques en techniques wds