Evaporation par effet de champ contrôlée précisément par effet électro-optique : application au développement de la sonde du futur
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Abstract EN:
Atom probe tomography (APT) is a characterization technique of material enabling the investigation of matter at the atomic scale. The basic principle of the technique is the atom by atom erosion of a needle-shaped sample by the physical mechanism of field evaporation. The surface atoms ionized by the application of short electric or laser pulses are collected by a position-sensitive detector and chemically identified by time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS). This instrument enables the three dimensional (3D) reconstruction of the organization of atoms in a small volume from a solid sample, which justifies why this instrument is increasingly used in more and more fields of research. However, the modern atom probe improvement is limited by the mass resolution. Regarding this shortcoming, different atom probe groups proposed in the past different alternative devices to overcome this problem. However, driving an atom probe experiment could look like sailing between Scylla and Charybdis, these devices are not widely used in modern atom probe due to the difficulty to control their operation. Note that an energy compensation device is typically equipped in commercial atom probe to enhance the mass resolving power by the loss of the spatial resolution, detection efficiency, and angle of view. In this context, the aim of this thesis has been to improve mass resolution without sacrificing other performances. A new generation of voltage pulser designed to reduce energy spreads of ions pulsed evaporated was developed. A home-made ns/sub-ns pulse generators producing kilovolt square pulses, a few hundred of picosecond in width was tested on an Atom Probe test chamber. It was also demonstrated that the dynamic effects play a major role in determination of ions energy distribution. Using the home-made generator, we have developed an alternative setup of atom probe combining laser pulsing and high voltage pulsing on the same sample. This device provides a smart way to combine the advantages of both modes without current shortcomings. A precise control of the delay between the voltage pulse and the laser pulse was necessary to achieve a significant improvement of mass resolution when analyzing tungsten samples or intrinsic silicon samples.
Abstract FR:
La sonde atomique est un microscope analytique 3D à projection qui permet l’analyse tomographique à échelle nanométrique de matériaux. Les atomes de la surface d’une fine pointe de quelques dizaines nanomètres de rayon sont ionisés par effet de champ. L’émission déclenchée des ions est engendrée par application d’un champ électrique pulsé ou d’une impulsion de lumière intense et sont identifiés par spectrométrie de masse à temps de vol. Cet instrument est une technique de pointe dans l’analyse des matériaux, et joue un rôle important dans le développement futur des matériaux. Cependant, cette technique relativement jeune, est limitée par sa résolution en masse liée intrinsèquement à sa conception. Depuis les premiers prototypes de sonde, de nombreuses équipes dans le monde ont développés des dispositifs pour l’amélioration des performances de l’appareil. Néanmoins, chaque dispositif est un compromis qui sacrifie une performance pour l’amélioration de la résolution en masse. Cette thèse a pour objet le développement d’un nouveau dispositif permettant un contrôle plus optimal de l’évaporation par effet de champ. Ce contrôle est réalisé grâce à la génération d’impulsions électriques, déclenchées in-situ par effet de photo-génération. Les expériences réalisées au sein d’une sonde atomique équipée d’un générateur d’impulsions électriques extrêmement brèves et contrôlées montrent qu’il est possible de mettre en forme temporelle l’impulsion pour optimiser l’émission des ions et minimiser les dispersions énergétiques. La forme de l’impulsion ressentie par l’échantillon est à l’origine de la mauvaise résolution en masse mesurée en sonde atomique « classique ». En parallèle, nous mettons en évidence l’influence majeure des effets dynamiques sur la distribution d’énergie des ions. La mise au point d’un dispositif permettant de propager l’impulsion sur l’échantillon sans déformation est décrite dans le document. Le contrôle picoseconde du déclenchement de l’impulsion par un laser bref (femtoseconde) rend possible l’utilisation combinée d’une impulsion électrique et d’une impulsion laser. Cet instrument permet de combiner les avantages des deux modes d’impulsion, en minimisant leurs défauts. Nous avons démontré une amélioration sensible des résolutions en masse mesurées sur du tungstène et du silicium intrinsèque, en réglant précisément le délai entre les impulsions afin d’émettre les ions avec le minimum de déficit énergétique.