Synthèse et caractérisation d'un acier ODS préparé par un procédé inspiré du broyage réactif : étude de l'influence des conditions de broyage et recuit
Institution:
Rennes 1Disciplines:
Directors:
Abstract EN:
In the context of the development of new ODS (Oxide Dispersion Strengthened) steels as core materials in future nuclear reactors, we investigated a new process inspired by reactive ball-milling which consists in using YFe3 and Fe2O3 as starting reactants instead of Y2O3 to produce a dispersion of nano-oxides in a steel matrix and the influence of synthesis conditions on the nano-oxide characteristics were studied. For that aim, ODS steels were prepared by ball-milling and then annealed. Multi-scale characterizations were performed after each synthesis step, using notably atom probe tomography and small angle neutron scattering. The process inspired by reactive ball-milling was shown to be efficient for ODS steel synthesis, but it does not modify the nano-oxide characteristics as compared to those of oxides directly incorporated in the matrix by ball-milling. Broadly speaking, the nature of the starting oxygen-bearing reactants has no influence on nano-oxide formation. Moreover, we showed that the nucleation of nano-oxides nucleation can start during milling and continues during annealing with a very fast kinetic. The final characteristics of nano-oxides formed in this way can be monitored through ball-milling parameters (intensity, temperature and atmosphere) and annealing parameters (duration and temperature).
Abstract FR:
Dans le cadre du développement des aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) pour le cœur des réacteurs nucléaires du futur, ce travail est consacré à l'étude d'une nouvelle voie de synthèse inspirée du broyage réactif, consistant à remplacer le réactif Y2O3 par YFe3 et Fe2O3, pour produire une dispersion nanométrique d’oxydes dans une matrice d’acier et à l'influence des conditions de synthèse sur les caractéristiques de ces nano-oxydes. Dans ce but, des aciers ODS ont été synthétisés par broyage et recuit et des caractérisations multi-échelles ont été effectuées après chaque étape de la synthèse. Au premier plan des techniques de caractérisation figurent la sonde atomique tomographique et la diffusion des neutrons aux petits angles. On a ainsi montré que le procédé inspiré du broyage réactif permet la synthèse d'un acier ODS avec une dispersion de nano-oxydes qui ont les mêmes caractéristiques que celles d’oxydes incorporés par broyage direct. Plus généralement, la forme des réactifs de départ n'a pas d'influence sur la formation des nano-oxydes par broyage. Ensuite, on a mis en évidence que la germination des nano-oxydes pouvait commencer au cours du broyage avant de se poursuivre avec une cinétique très rapide au cours du recuit. Les caractéristiques finales des nano-oxydes et donc celles des aciers ODS ainsi formés peuvent être contrôlées via les paramètres de broyage (intensité, température et atmosphère) et de recuit (durée et température).