Réalisation de nanocapteurs de température et de pH pour l’étude des premiers instants de l’hydratation de liants hydrauliques
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Abstract EN:
The hydration mechanisms of the main phases of cement are still under controversy, because of the lack of experimental data at a nanoscale. In this thesis, two nanosensors were designed to work at high pH or high temperature, i. E. In the real conditions of hydration. Samples of tricalcium aluminate, tricalcium silicate and plaster were studied. The temperature nanosensor was a gold/nickel nanothermocouple with a disk shape active surface, the diameter of which being about 150 nm. The whole diameter lay between 400 and 800 nm. This nanosensor enabled the measurement of temperatures between 150 and 250±C during the ¯rst seconds of the hydration of tricalcium aluminate, a highly reactive component of cement. During the same experiment, a thermocouple having a millimeter size was placed at a few millimeters from the sample and detected no temperature variation. This clearly demonstrates the high potentialities of our nanosensor. The pH nanosensor was an iridium oxide nanotip, chosen for its high chemical stability at pH 13 and its low reactivity with calcium ions. The active surface was a disk shape of about 100 nm diameter. Some variations up to 2 pH units were recorded at a nanoscale, either during the hydration of tricalcium silicate or during the hydration of tricalcium aluminate by distilled water.
Abstract FR:
Les mécanismes d'hydratation des phases principales du ciment sont aujourd'hui encore sujets à controverse, par manque de données expérimentales à l'échelle nanoscopique. Dans cette thèse, deux nanocapteurs permettant de travailler dans les conditions réelles de l'hydratation du ciment (température et pH élevées) ont été mis au point. Des échantillons d'aluminate tricalcique, de silicate tricalcique et de plâtre ont été étudiés. Un nanothermocouple or/nickel, de diamètre entre 400 à 800 nm, possédant une surface active en forme de disque d'environ 150 nm de diamètre, a permis de mesurer des températures entre 150 et 250°C lors des premiers instants de l'hydratation de l'aluminate tricalcique, composé fortement réactif. Au cours de la même expérience, un thermocouple de taille millimétrique placé à quelques mm de l'échantillon n'a détecté aucune variation de température, ce qui démontre clairement les potentialités de notre nanocapteur. Un nanocapteur de pH a été réalisé à partir d'une nanopointe d'oxyde d'iridium, matériau choisi pour sa stabilité chimique à pH 13 et sa faible interférence avec les ions calcium. La surface active a été réduite à un disque d'environ 100 nm de diamètre. Des variations de pH de 2 unités ont été observées à l'échelle nanoscopique, aussi bien lors de l'hydratation du silicate tricalcique que lors de l'hydratation de l'aluminate tricalcique par de l'eau distillée.