Caractérisation cristallographique et analyse chimique en microscopie électronique en transmission de l'eutectique orienté lamellaire NiO-(ZrO₂, CaO)
Institution:
Paris 11Disciplines:
Directors:
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Abstract FR:
L'eutectique orienté lamellaire NiO-(ZrO₂ ,CaO) a été élaboré par solidification dirigée dans un tour à image. Ses caractéristiques cristallographiques ont été étudiées par radiocristallographie et par diffraction des électrons :-par diffraction X, une relation d'orientation majoritaire (111)Nio // (100)zro₂. [101]Nio // [001]zro₂ a été mise en évidence-l'existence de cette relation, adoptée par 80% des couples de lamelles, a été confirmée, par diffraction électronique, et les caractéristiques de la population ont été analysées. Une seconde relation d'orientation correspondant à l'épitaxie (hkl)[uvw]Nio // (hkl)[uvw]zro2 a été observée. La stabilité relative des interfaces [(111)Nio//(100)zro₂] dans le premier cas, mal définies dans le second a été interprétée en terme de modèle de coïncidence. Dans les deux cas la direction de croissance est contenue dans le plan inter lamellaire, mais n'est pas bien définie cristallographiquement. Par ailleurs, les lamelles de NiO et de ZrO₂ ont été analysées en microscopie électronique à balayage en transmission (MEBT) à l'aide d'un spectromètre à dispersion d'énergie. Cette analyse a révélé la présence d'environ 3 à 5 % de Ni dans ZrO₂ et, réciproquement, de Zr dans NiO. Ce résultat qui n'a pas été confirmé par spectroscopie de perte d'énergie d'électrons (EELS), a été attribué à un artefact lié à la technique de préparation des échantillons par bombardement ionique, qui provoque une redéposition des matériaux pulvérisés.