Synthèse de gallophosphates microstructurés par génération in situ de l’agent structurant.
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Abstract EN:
The present thesis deals with the synthesis of new microporous gallophosphates and fluorogallophosphates. In this work, a new synthesis route for gallophosphate materials has been studied. It consists in the in situ generation of the structure-directing agent (SDA) from alkylformamide. These molecules decompose into alkylamines in the synthesis media. The in situ release of the amine during the synthesis appears to be a key step in the crystallization of the gallophosphate materials. Indeed, experiments using alkylamine in the starting mixture directly did not lead to the crystallization of the same materials. The in situ generation of the alkylamine has been very successful, several new materials have been obtained i. E. Mu-30, Mu-34, Ea-TREN GaPO, Mu-35, Mu-37 and Mu-38. The materials obtained were then characterized by powder XRD, SEM, elemental and thermal analyses and solid state NMR spectroscopy. Some structures were solved from single crystal XRD, or from XRD powder pattern by using Rietveld method.
Abstract FR:
Cette thèse traite de la synthèse de nouveaux gallophosphates et fluorogallophosphates microporeux. Durant ce travail, une nouvelle procédure de synthèse de matériaux gallophosphates a été testée. Elle consiste en la génération in situ de l’agent structurant (SDA) à partir des alkylformamides. Ces molécules se décomposent in situ au cours de la synthèse, générant ainsi l’amine correspondante. La génération in situ de l’amine durant la synthèse semble être une étape clé pour la cristallisation des matériaux gallophosphates. En effet, les synthèses réalisées par introduction directe de l’amine ont abouti à la cristallisation de phases différentes. La synthèse par génération situ de l’alkylamine a été favorable à la cristallisation des gallophosphates ; plusieurs nouvelles phases ont été obtenues (Mu-30, Mu-34, Ea-TREN GaPO, Mu-35, Mu-37 et Mu-38). La détermination structurale (sur poudre ou sur monocristal) ainsi que la caractérisation complète de ces matériaux sont présentées dans le manuscrit.