Structuration hiérarchique des particules et des monolithes siliciques pour la chromatographie
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Montpellier 2Disciplines:
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Cette thèse traite de deux types de morphologies de silices poreuses : les particules et les monolithes. Suivant leur morphologie, ces matériaux siliciques possèdent des performances chromatographiques variables. En travaillant sur de tels matériaux pour la chromatographie, il est donc capital de se préoccuper de leurs morphologies. Il est possible de structurer la mésoporosité de ces matériaux siliciques en MTS (Matériaux aux Tensioactifs Structurants) tout en conservant leur morphologie initiale. Par ce procédé, appelé transformation pseudomorphique, nous avons pu obtenir différents matériaux particulaires mésostructurés (MCM-41, MCM-48 et MTS), issus du même précurseur silicique (Lichrospher 60 commercialisée). Tous ces matériaux ont pu être utilisés pour des applications séparatives en chromatographie liquide. Cette étude nous a permis de comprendre l’influence des différents types de mésostructuration sur les performances chromatographiques. La perméabilité des monolithes siliciques permet de séparer des solutés à très haute vitesse sans générer de perte de charge. Le procédé sol-gel de synthèse, de ces matériaux, permet de contrôler indépendamment la méso- et la macroporosité. De plus ce procédé semble être la voie la plus prometteuse pour travailler sur la miniaturisation de systèmes analytiques. La transformation pseudomorphique, sur les monolithes siliciques, a permis d’ordonner la mésoporosité au sein de ces matériaux qui sont déjà poreux à 80%. Le greffage d’alkylsilane a permis de fonctionnaliser divers matériaux siliciques amorphes et structurés obtenus au cours de la thèse (MCM-41 et MTS, particules et monolithes). Les taux de recouvrement, avant et après mésostructuration par pseudomorphisme, nous ont permis de mieux comprendre les propriétés chimiques de la surface de ces matériaux. Après fonctionnalisation, toute forme de silice poreuse présente une grande stabilité mécanique (jusqu’à 3000 Bars). Les phases particulaires, mésostructurées par pseudomorphisme et fonctionnalisées par des alkylsilanes, peuvent être utilisées pour la chromatographie en phase inverse et même sous de haute pression