thesis

Elaboration et caractérisation de thermistances céramiques CTN (Coefficient de Température Négatif) à structure pérovskite Y(Cr,Mn)O3

Defense date:

Jan. 1, 2009

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Institution:

Caen

Disciplines:

Directors:

Abstract EN:

Y(Cr,Mn)O3 materials, synthesized from the ternary diagram, were studied. They are thermistors with Negative Temperature Coefficient (NTC) used for high temperature applications. Optimization conditions of the dispersion and the stability of the mixture were defined from the zeta potential and rheological measurements. Thus, for 40 % of solid fraction, pH 11 is convenient. The influence of grinding time was carried out. The percentage of densification varies from 83 to 95 % depending on grinding time. Structure, microstructure and NTC properties are considerably influenced by the nature of sintering atmosphere (oxidizing, reducing, neutral). B values stay between 3400 and 3880 K at low temperature, whereas they are ranging from 7500 to 10600 K at high temperature. Those B values also depend on the nature of the sintering atmosphere. Under neutral and reducing atmospheres, the order of magnitude of the resistivity at 25 °C is the same (105 W. Cm) but it is 10 times smaller under oxidizing conditions. Reoxidation of the samples previously sintered under reducing atmosphere have shown that the properties are close to those sintered under oxidizing conditions. Ageing tests have revealed that, sintered materials under reducing and neutral conditions are more stable than those sintered under oxygen. In terms of temperature, the gain is roughly 300 to 400 °C for the SPS sintering method compared to conventional sintering. The study of the compositions of YCr1-xMnxO3 has shown that, the properties of sintered materials depend on the manganese fraction.

Abstract FR:

Les matériaux de formulation Y(Cr,Mn)O3, étudiés dans ce manuscrit, sont issus du diagramme ternaire Y2O3-Mn2O3-Cr2O3. Ce sont des thermistances à Coefficient de Température Négatif (CTN) de structure pérovskite pour applications haute température. Les mesures zêtamétriques et rhéologiques ont permis de définir les conditions optimales de dispersion et de stabilité des mélanges. Pour le taux de charge de 40 %, le pH a été fixé à 11. L’influence des temps de broyage a permis de mettre en évidence la différence de frittabilité : le taux de densification varie entre 83 et 95 % en fonction de ces temps. L’étude de l’influence de la nature de l’atmosphère (oxydante, réductrice et neutre) de frittage a révélé que les caractéristiques structurales, microstructurales et les propriétés CTN y sont fortement dépendants. Les valeurs de B peuvent aller de 3400 à 3880 K et de 7500 à 10600 K en fonction de la nature de l’atmosphère et de la gamme de température. Sous atmosphères neutre et réductrice la résistivité à 25 °C est de l’ordre de 105 W. Cm alors qu’elle est de 104 W. Cm sous condition oxydante. La réoxydation des matériaux frittés préalablement sous atmosphère réductrice permet de se rapprocher des propriétés de ceux frittés sous flux d’oxygène. Les tests de vieillissement ont révélé que les matériaux frittés sous atmosphères réductrice et neutre présentent des dérives moins importantes que ceux frittés sous flux d’oxygène. La technique de frittage SPS a permis de densifier le matériau avec un gain de température d’environ 300 à 400 °C. L’étude de la formulation YCr1-xMnxO3 a montré que le taux de manganèse permet de moduler les propriétés des matériaux.