Abstract FR:

La diffraction des rayons X par les matériaux polycristallins, technique d'investigation de la matière déjà extrêmement riche, offre une possibilité nouvelle: l'étude et le suivi de la microstructure en domaines dans les matériaux ferroélectriques. Les grains monocristallins d'un matériau ferroélectrique sont divisés en domaines de polarisation uniforme dont l'arrangement antiparallèle et perpendiculaire minimise la déformation et l'énergie électrostatique. Cet arrangement dépend du conditionnement du matériau (monocristal, poudre, céramique) et est influence par les contraintes physiques externes telles que la température, le champ électrique ou la pression. Des expériences de diffraction des rayons X in situ, dans lesquelles le matériau est sollicité par les contraintes physiques, température ou champ électrique, qui forcent la microstructure à évoluer, ont montré que cette microstructure en domaines ferroélectriques laisse des empreintes dans le diagramme de diffraction du matériau. Ainsi, l'étude de l'évolution des paramètres classiques définissant une raie de diffraction (position, intensité, profil) en fonction de la température et du champ électrique, a permis d'accéder a de nombreuses informations sur le caractère ferroélectrique de BaTiO3 et sa microstructure en domaines. Les empreintes les plus importantes sont: l'évolution des intensités relatives des raies associées avec le champ électrique qui traduit l'état de polarisation du matériau, l'évolution des largeurs des raies avec la température qui montre que les murs de domaines à 90 contribuent à l'élargissement des raies en tant que microdistorsions de réseau particulières. De plus, le diagramme de diffraction de BaTiO3 possède une particularité jusqu'alors mal expliquée: il existe de l'intensité diffractée supplémentaire entre les raies associées d'un doublet. Plusieurs possibilités d'interprétation proposées n'ont cependant pas pu justifier entièrement les profils de diffraction observes. Nous avons montre, d'une part, par les expériences de diffraction in situ, en température et sous champ, que cette intensité diffractée supplémentaire entre les raies d'un doublet est, elle aussi, une empreinte de la microstructure en domaines, d'autre part que cette particularité est cohérente dans tout le diagramme de diffraction et qu'elle se présente sous la forme d'un plateau d'intensité entre les deux raies. Ainsi, nous avons pu proposer une description du mur de domaine à 90, validée par un calcul théorique, qui justifie entièrement cette intensité diffractée supplémentaire entre les raies d'un doublet. Le mur de domaines doit être vu comme une zone de raccordement entre les deux domaines à 90 adjacents et non comme un simple plan de macle. A l'intérieur du mur, une évolution continue du réseau cristallin fait passer du réseau de l'un des domaines à celui de l'autre domaine. L'intensité du plateau traduit à la fois la densité et l'épaisseur des murs de domaines à 90.