thesis

Optimisation du dosage des psoralènes par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire

Defense date:

Jan. 1, 1992

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Institution:

Besançon

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Abstract FR:

Le présent travail est consacré à l'optimisation des conditions d'analyse des psoralènes par chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire et à l'application de la méthode au dosage de différentes formulations pharmaceutiques. Dans la première partie de ce mémoire, quelques points théoriques essentiels de la chromatographie sont rappelés, plusieurs méthodes du dosage des psoralènes rapportées dans la littérature sont étudiées en comparant leurs avantages et inconvénients. La deuxième partie concerne l'optimisation des conditions du dosage des psoralènes. Après une étude d'influences du débit de gaz vecteur et de la température de la colonne sur les différents paramètres de la séparation, on déduit les conditions suivantes : une colonne DB-1 (15m x 0,53mm), une programmation de température de 180°C pendant une minute, puis 10°C/min. Jusqu'à 240°C et un débit du gaz vecteur de 1,75 ml. Min-1. L'antipyrine est utilisé comme étalon interne dans ce dosage. La procédure de validation de la méthode analytique proposé dans la troisième partie comporte la linéarité, la limite de détection, la reproductivité, la spécificité et la stabilité des produits, ainsi que le rendement d'extraction permettant d'accèder à différentes formulations pharmaceutiques des psoralènes. Lors de la validation d'une gamme de dosage des psoralènes, la méthode s'avère précise, sensible et fiable. La concentration minimum d"tectée est 10-9g/ml, le coefficient de corrélation est de r=0,999 et la déviation standard relative est de 4,79% maximum. Le dosage de quatree préparations pharmaceutiques des psoralènes a été réalisé, en application de la méthode proposé et constitue la quatrième partie de ce mémoire.