Conception de supports monolithiques de silice pour la chromatographie
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Abstract EN:
This thesis aimed at developing monolithic phases, on the one hand by studying the different parameters influencing the formation of the monolithic structure and on the other hand by developing a cladding procedure in order to apply these monoliths in chromatography. A new procedure based on the use of the F68 triblock copolymer was compared to the classical PEG, in the formation of silica monoliths, and was demonstrated to be promising since it leads to co-continuous structures presenting both smaller throughpores, in a wider composition range, and mesporous structures without any alkaline treatment. Moreover, an original cladding method was developed and allowed use of such monoliths in chromatography. The obtained separation performances were improved seven times if compared to those reported in the literature. Nevertheless, peak broadening due to phase heterogeneity and cladding still occurs. The high permeability of the columns was used by coupling several columns to achieve the efficiency required for the separation of phospholipids.
Abstract FR:
L’objectif de ce travail de thèse a été de développer des colonnes monolithiques, d’une part en étudiant les différents paramètres influençant la formation des phases associées et d’autre part en développant une méthode de mise en colonne pour permettre leur utilisation en chromatographie. La nouvelle voie de synthèse proposée, utilisant le polymère F68 dans la génération de ces monolithes, s’est révélée plus avantageuse que celle du PEG, permettant l’obtention de phases de faible taille de domaine et présentant une structure mésoporeuse en l’absence de traitement basique. D’autre part, une méthode originale de mise en colonne a été développée et a ainsi permis l’utilisation de ces monolithes en chromatographie. Les performances obtenues ont été améliorées par rapport à la bibliographie. Cependant, des élargissements de pics liés à l’hétérogénéité de ces phases et à leur mise en colonne sont encore présents. La forte perméabilité des colonnes monolithiques a été mise à profit en couplant des colonnes afin de réaliser la séparation efficace de phospholipides de soja.