Développement de la RMN quantitative du carbone 13 en abondance naturelle
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Abstract EN:
The aim of this study is the optimisation of the quantitative 13C-NMR experimental conditions to reach an accuracy of 1 ‰ and a minimum experimental time. Two model molecules, acetic acid and ethanol bilabeled in 13C at 99% have been used to analyse the decoupling conditions influence. Composites pulses do not allow a quantification with such a precision. Only adiabatic pulses after optimisation of the shape, the length and the phase cycle present sufficient. The homonuclear 1H coupling influence have been brought to light. Finally, several vanillin and ethanol samples have been analysed in optimised decoupling conditions. The samples isotopic specific abundances have been calculated and compared with literature data. Then, a preliminary study about the use of the ERETIC™ method in the case of the quantitative 13C-NMR has been carried on. Thus, quantitative 13C-NMR at natural abundance appears as an efficient method for the isotopic specific ratios 13C/12C determination.
Abstract FR:
L’objectif est la mise au point des conditions expérimentales de RMN‑13C quantitative avec une précision de 1 ‰ et un temps d’expérience minimal. Deux molécules modèles, l’acide acétique et l’éthanol bi-substituées en 13C à 99%, ont été utilisées afin d’analyser l’influence des conditions de découplage. Les impulsions composites ne permettent pas une quantification avec la précision visée. Seules les impulsions adiabatiques après optimisation ont des performances suffisantes. L’impact des couplages homonucléaires 1H a été mis en évidence. Enfin, des échantillons de vanillines et d’éthanol ont été analysés avec un découplage optimisé. Les abondances isotopiques des échantillons ont été calculées et comparées à la littérature. Une étude préliminaire sur l’utilisation de la méthode ERETIC™ pour la RMN-13C quantitative est présentée. Ainsi, la RMN‑13C quantitative en abondance naturelle apparaît comme une méthode efficace pour la détermination des rapports isotopiques spécifiques 13C/12C.