Développement d'outils pour le profilage chimique d'extraits naturels préparés dans des solvants à haut point d'ébullition et destinés à l'industrie cosmétique
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Abstract EN:
Natural extracts represent an important source of biologically active ingredients of great interest to the cosmetics industry. The presence of these ingredients in marketed products led to rigorous regulations in order to ensure their activity, safety and stability. An innovative analytical procedure for the rapid identification of known compounds present in a natural extract was developed at the University of Reims Champagne Ardenne in 2014. This workflow combines chromatography (Centrifugal Partition Chromatography, CPC), spectroscopy (Nuclear Magnetic Resonance, NMR) and data classification. In practice, many natural extracts of industrial interest are produced or stabilized in high boiling pointsolvents such as glycerol or glycols. The latter interfere with CPC fractionation and complicate NMR analysis. The dereplication method currently routinely used on dry extracts must therefore be optimized. A new strategy, developed within the framework of a collaboration between the Pierre Fabre Dermo-Cosmétique laboratories and the “Institut de Chimie Moléculaire de Reims”, is presented here. Two complementary methods were developed in order to remove the influence of high boiling point solvents on the process and thus obtain the chemical profile of the natural extract under the best conditions of reliability: a physical removal by CPC and a simultaneous spectroscopic suppression of the 13C NMR resonances of the solvent. Through concrete examples, we will demonstrate that the combination of these two approaches allows the global chemical profiling of natural extracts diluted in high boiling point solvents.
Abstract FR:
Les extraits naturels représentent une source importante d'ingrédients biologiquement actifs potentiellement intéressants pour l'industrie cosmétique. La présence de ces ingrédients dans les produits commercialisés a donné lieu à une réglementation rigoureuse afin de garantir leur activité, sécurité et stabilité. Une procédure analytique innovante permettant l'identification rapide des composés connus dans un extrait naturel a été développée à l'Université de Reims Champagne Ardenne en 2014. Cette procédure combine des outils de chromatographie (Chromatographie de Partage Centrifuge, CPC), de spectroscopie (Résonance Magnétique Nucléaire, RMN) et de classification des données. En pratique, de nombreux extraits naturels sont conçus ou stabilisés dans des solvants à haut point d'ébullition tels que le glycérol ou les glycols. Ces derniers interfèrent avec le fractionnement par CPC et compliquent l'analyse par RMN. La méthode de déréplication actuellement utilisée en routine sur les extraits secs doit donc être optimisée. La nouvelle stratégie, développée dans le cadre d'une collaboration entre les laboratoires Pierre Fabre Dermo-Cosmétique et l'Institut de Chimie Moléculaire de Reims, est présentée ici. Deux méthodes complémentaires ont été développées afin de supprimer l'influence des solvants à haut point d'ébullition sur la procédure et ainsi obtenir le profil chimique d’un extrait naturel dans les meilleures conditions de fiabilité : une suppression physique du solvant par CPC et une suppression spectroscopique de ses résonances par RMN du 13C. A travers des exemples concrets, nous démontrons que la combinaison de ces deux approches permet la caractérisation chimique globale des extraits naturels dilués dans des solvants à haut point d'ébullition.