Obtention et caractérisation de sols d'oxydes de niobium, tantale et hafnium par hydrolyse d'alcoxydes : application aux couches minces optiques
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L'accès à des particules d'oxyde de Nb, Ta et Hf à partir des alcoxydes par contrôle des réactions d'hydrolyse et de condensation a été étudié. L’étude a plus particulièrement porté sur l'influence du rapport d'hydrolyse, la nature des additifs acides ou basiques et leur proportion. Pour l'oxyde de hafnium, des méthodes d'obtention de sols à partir de chlorures ou d'oxychlorures sont connues. Le but de l'étude a été de trouver une alternative à ces voies de synthèse qui produisent des sols contenant des impuretés ioniques. Les résultats montrent qu'il est difficile d'obtenir des sols d'oxyde de hafnium stables par germination et croissance. Pour Nb et Ta les meilleurs résultats pour la stabilité des sols ont été obtenus en présence de triethylamine avec une stabilité d'au moins dix mois. La réalisation de miroirs suppose que l'on puisse empiler environ huit paires de couches à haut et bas indice de réfraction. Le matériau à bas indice est la silice ou l'alumine colloïdale. Le nombre de couches est limité ici à quatre ou cinq paires à cause de problèmes d'écaillage dus aux contraintes entre les matériaux. Pour les monocouches, la tenue au flux laser est de huit joules par centimètre carré pour Nb et quatorze pour Ta, l'indice de réfraction est proche de un virgule sept. Le comportement vis-à-vis de l'hydrolyse de précurseurs modifiés par des ligands moins hydrolysables a été testé. Les résultats les plus intéressants ont été obtenus en présence d'acetylacetone avec qui la vitesse d'hydrolyse est fortement diminuée