thesis

Synthèse d'alumines mesostructurées ou mésoporeuses en milieu tensioactif - Comprehension des mécanismes de formation.

Defense date:

Jan. 1, 2001

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Institution:

Mulhouse

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La découverte des matériaux mésoporeux a suscité un vif intérêt, notamment en catalyse. Cette thèse avait un double objectif -. La synthèse d'alumines mésoporeuses et la compréhension des mécanismes de formation de ces matériaux. Deux modes opératoires ont été utilisés pour synthétiser des alumines mésoporeuses. Le premier, à partir d'une solution précurseur acide, permet d'obtenir un matériau qui présente une surface spécifique de 530 m2/g et un volume poreux de 0,44 c@/g. Le deuxième, à partir d'une solution précurseur basique, permet la synthèse d'une alumine à porosité texturale qui, lorsqu'elle est lavée à l'éthanol, présente une surface spécifique de l'ordre de 400 à 500 M2 /g et un volume poreux très élevé, égal à 1,2 cm3/g. Ce matériau pourrait se révéler intéressant comme support de catalyseur. Les mécanismes de formation des alumines mésoporeuses ont tout d'abord été étudiés dans un système décrit par Yada et al. (Chem. Commun. 1996, 769), qui conduit à la précipitation en présence de dodécylsulfate de sodium d'un matériau de symétrie hexagonale. Cette étude a permis de montrer une forte interaction entre la tête polaire sulfate du tensioactif et la charpente aluminique, ce qui explique l'impossibilité de retirer le tensioactif sans que la structure ne s'effondre. Le mécanisme de formation de ce matériau a pu être décrit grâce à une étude par spectroscopie de fluorescence : la polymérisation des espèces aluminiques se ferait sur les micelles mais la formation d'une mésophase hexagonale n'aurait lieu qu'au moment de la précipitation. Le système décrit par Huo et al. (Chem. Mater. 1994, 6, 1176) a permis de mettre en évidence le fait qu'il n'existe pas un mécanisme unique. En effet, selon le pH de synthèse, deux matériaux différents sont obtenus. Dans le premier, probablement de type aluminophosphate, le tensioactif et la charpente inorganique seraient en interaction directe, alors que dans le second, l'interaction serait indirecte, via des cations sodium.