Abstract FR:

Notre objectif était d'explorer la voie de synthèse de particules d'oxydes métalliques nanométriques par hydrolyse forcée sous conditions hydrothermales et sous microondes. Ces conditions de travail que nous appellerons hydrolyse forcée microonde sont réalisées grâce au système RAMO (réacteur autoclave microonde) développe depuis plusieurs années dans notre laboratoire. L'intérêt de ce système est d'induire un chauffage volumique très rapide. Au cours de ces travaux, nous nous sommes focalises sur la compréhension du processus d'élaboration de ces nanoparticules. L'originalité de notre procédé est l'élaboration de sols et de poudres constitues de particules dont la taille varie du nanomètre au micromètre. Une telle approche impliquait la mise en œuvre de techniques d'analyse de choix pour la caractérisation de suspensions colloïdales et de poudres. Pour l'étude des sols, nous avons utilisé la spectroscopie par corrélation de photons et la diffusion des rayons x aux petits angles. Pour la caractérisation des poudres, nous avons utilisé la diffraction des rayons x couplée a des méthodes d'analyse microstructurale et la spectroscopie infrarouge. La microscopie électronique à transmission est une technique adaptée aux deux types d'échantillons. Les oxydes de référence choisis pour cette étude sont les oxydes de fer (ferrihydrite et hématite) et les oxydes de zirconium (zircone monoclinique et quadratique). Ce choix s'avère pertinent en raison des comportements antinomiques en solution de ces deux éléments. En effet, la filiation des espèces en solution vers les oxydes est opposée. Pour le fer (III), un précurseur de charge nulle constitue de quelques atomes de fer est l'initiateur de la construction tridimensionnelle des oxydes. Pour le zirconium (IV), l'effondrement d'un réseau polymérique complexe conduit, par condensation des espèces, a des nanoparticules d'oxydes. Ces deux cas sont représentatifs des deux principaux mécanismes du passage de la solution a l'oxyde. Nos résultats prouvent que le système RAMO permet d'élaborer des sols et des poudres avec une distribution en taille contrôlable dans un domaine très large (quelques nanomètres au micron) simplement en ajustant le temps de synthèse, sans ajout d'additifs ni de stabilisants a la solution aqueuse initiale. De plus, pour une distribution en taille donnée, nous contrôlons la teneur en nanoparticules du sol. La grande stabilité, observée pour les sols produits, est attribuée à l'acidité du milieu.