Nanostructuration de microcolonnes chromatographiques sur puce par des nanotubes de carbone
Institution:
Lyon 1Disciplines:
Directors:
Abstract EN:
New miniaturized integrated analytical tools have been developed for last fifteen years. These microsystems can be used to integrate different steps such as the trypsin digestion of proteins followed with peptides separation at flow rates perfectly adapted to nanospray ionisation for detection in mass spectrometry. Such a separation microsystem device made out of silicon, with a channel length of a few centimeters and structured with micropillars (COMOSS) was developed at LETI. The surface of the micropillars was first grafted with alkyl chain to implement reversed phase chromatography. This PhD work aimed to improve the performances of these microcolumns by introducing a nanostructuration of the channel with an in-situ growth of carbon nanotubes (CNTs) on the surface of the micropillars. This first application of CNTs growth for the development of microfabricated liquid chromatographic columns is thus reported. Two fabrication processes with few microfabrication steps, all compatible with standard processes of silicon fabrication at the wafer scale level were developed. The use of these microcolumns to realize chromatographic separations has been demonstrated. Chromatographic experiments with such a stationary phase clearly demonstrate that CNTs allow increasing column specific area, capacity and retention compared to a chemical graft of alkyl chains. However some loss of efficiency was observed with the introduction of carbon nanotubes, in the case where the space between micropillars was full with CNTs
Abstract FR:
De nouveaux microsystèmes d’analyse sur puces sont développés depuis quelques dizaines d’années. Leur utilisation peut permettre d’intégrer différentes étapes comme par exemple une digestion de protéines, suivie d’une séparation chromatographique des peptides à des débits parfaitement adaptés à l’ionisation en vue d’une détection par spectrométrie de masse. Un tel microsystème séparatif, constitué entièrement de silicium et comportant un canal de quelques centimètres de longueur, structuré avec des micropiliers, a été développé au LETI. La fonctionnalisation de la surface de ces micropiliers par des chaînes alkyle avait d’ores et déjà permis d’obtenir une séparation chromatographique. L’objectif de cette thèse a été d’améliorer les performances de ces microcolonnes en nanostructurant l’intérieur du canal par la croissance de nanotubes de carbone à la surface des micropiliers. La première utilisation des nanotubes de carbone pour le développement de colonnes de chromatographie microfabriquées est ainsi décrite. Deux procédés de fabrication, constitués d’un faible nombre d’étapes toutes compatibles avec les étapes standard de microfabrication sur silicium à l’échelle du wafer, sont présentés. L’utilisation de ces microcolonnes pour la réalisation de séparations en chromatographie a été validée. La caractérisation de cette phase stationnaire met en évidence l’apport des nanotubes de carbone en termes de surface développée, de capacité et de rétention par rapport à un simple greffage d’une chaîne alkyle à la surface des piliers. Cependant l’étude révèle une perte d’efficacité en présence des nanotubes de carbone, dans le cas d’un remplissage total de l’espace entre piliers par ces nanotubes