Abstract FR:

L'objectif est de developper une strategie de conduite des cristallisations discontinues par evaporation pour fabriquer de facon reproductible, des cristaux aux qualites physiques souhaitees. Il s'agit d'abord de selectionner une variable cle representative de l'operation, et de se donner les moyens de la mesurer. Puis, on determinera les parametres permettant d'ameliorer significativement l'operation. L'etude experimentale est realisee sur un pilote instrumente et automatise. Les solides etudies sont deux produits agrochimiques de rhone poulenc, ainsi qu'un produit pharmaceutique. Le suivi des cristallisations est realise par bilan thermique : la connaissance de la chaleur degagee par la croissance des particules, de l'enthalpie de cristallisation et de la solubilite du solute, permettent de determiner la sursaturation, force motrice de cristallisation qui, a donc ete retenue comme variable a mesurer. Elle est influencee par la vitesse et le profil du refroidissement, la teneur en solide, la presence d'additifs ou d'impuretes. Le capteur calorimetrique a presente un inconvenient lie a la fiabilite de la mesure de sursaturation delivree : au fur et a mesure de l'avancement de la cristallisation, l'integrale des chaleurs instantanees degagees accumule les imprecisions du bilan thermique. Toutefois, l'exploitation a posteriori des profils de sursaturation, a permis de mieux comprendre les comportements de certains essais : agglomeration dominante, empoisonnement des cristaux, nucleations tardives generatrices de fines entrainant des troubles lors des traitements aval. De plus, l'impact sur la granulometrie du produit final, mesuree par diffraction laser et analyse d'images, a enrichi les diagnostics. Les recherches futures pourraient s'orienter vers le developpement de nouveaux capteurs de sursaturation. Une sonde infrarouge dont la precision et la fiabilite sont a evaluer, parait prometteuse.