Contribution au couplage chromatographie en phase supercritique avec l'infrarouge a transformee de fourier
Institution:
Paris 7Disciplines:
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Abstract EN:
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Abstract FR:
La chromatographie en phase supercritique (cps) permet, non seulement la separation de composes non volatils et/ou thermolabiles avec de tres hautes efficacites mais aussi le couplage avec de nombreux detecteurs dont l'infrarouge a transformee de fourier. Le dioxyde de carbone presente de larges fenetres de transparence en ir, mais certaines vibrations sont non detectees. Le meilleur fluide pour la cps-irtf est le xenon, mais en raison de son faible pouvoir eluant, son utilite reste limitee. Pour favoriser l'elution des produits polaires, soit on ajoute une faible quantite de modificateurs polaires au co#2, ce qui n'est pas sans consequence sur la transparence ir de la phase mobile; soit on utilise une phase stationnaire polymere (prp-1) sans groupement silanol. Une etude du mecanisme de retention sur une famille de coumarines a permis de conclure sur le type d'interactions mises en uvre lors de l'elution et de definir une echelle eluotropique differente de celle obtenue sur c18. Le couplage cps-irtf a ete applique, en premier lieu, a la caracterisation d'un intermediaire reactionnel intervenant lors de la chloration du trichloro-2,4,6 phenol. Les principaux groupements fonctionnels ont ete deduits de irtf, et la structure complete par la spectrometrie de masse (sm) et la rmn. Deuxiemement, les sesquiterpenes d'une huile essentielle de poivre ont ete identifies grace a cette technique. Apres un prefractionnement par chromatographie liquide semi-preparative, l'analyse par cps-irtf avec des microcolonnes a permis d'identifier 42 constituants de l'huile en complementarite avec la sm