Synthèse par voie sol-gel, mise en forme et caractérisation de nouveaux matériaux d'électrolyte et d'anode pour piles à combustible SOFC : oxyapatites à charpente silicatée et Ni/oxyapatite
Institution:
Toulouse 3Disciplines:
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Abstract EN:
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Abstract FR:
Le but de ces travaux est la synthèse, la caractérisation et la mise en forme de nouveaux matériaux d'électrolytes et d'anodes pour piles à combustible à oxyde solide (SOFC), fonctionnant à températures intermédiaires (700-800°C). La première partie de ce travail consiste à la synthèse de poudres La9. 33Si6O26 et La10-xSrySi6O26+z (Z = 27-3x/2 + y) à basse température par deux voies sol-gel différentes (la voie alcoxyde et la voie époxyde). Le contrôle des paramètres de synthèse (nature des précurseurs, concentration, traitement thermique,. . . ) de chaque méthode permet d'obtenir la phase oxyapatite pure à 800°C dans les deux cas (en comparaison avec 1500°C par la méthode solide-solide). La nature différente des liaisons chimiques des gels synthétisés par les différentes méthodes a été mise en évidence. Le contrôle des conditions de séchage du gel permet de synthétiser des xérogels, des aérogels et des ambigels qui présentent après calcination des microstructures très variées (taille de grains, surface spécifique, état d'agglomération). Cette microstructure contrôlée des poudres a été mise à profit pour préparer des céramiques de densité supérieure à 90 % pour un traitement thermique de 1400°C pendant 2 heures. Grâce à la grande flexibilité de la mise en forme par dip-coating, des couches d'oxyapatites La9. 33Si6O26 d'épaisseur et de densité contrôlées sont élaborées sur un substrat NiO/YSZ à partir de barbotines constituées par les poudres préalablement synthétisées. La facilité de mise en œuvre et la souplesse de la méthode sol-gel ont aussi été mises à profit pour élaborer des céramiques d'anode NiO/Apatite sans formation d'impuretés. De plus, par cette méthode, la distribution granulométrique de l'oxyde NiO dans la matrice apatite est optimale. Les caractérisations électrochimiques des céramiques d'oxyapatites ont permis de mettre en évidence l'influence de la substitution au strontium sur la conductivité ionique. L'influence de la température de frittage sur les propriétés de conduction a aussi été étudiée. Cette étude a permis d'établir une corrélation entre la microstructure et les propriétés de conduction des céramiques.