Mise au point d'un photocatalyseur supporté sur acier inoxydable pour la dépollution de l'eau
Institution:
Toulouse 3Disciplines:
Directors:
Abstract EN:
In this work, we have developed a simple and inexpensive procedure for the preparation of a supported photocatalyst for water and air treatment. In this process, titanium dioxyde (TiO2) was deposited by a sol-gel technique on a ferritic stainless steel support which was pre-functionalized by a conversion layer treated at 450°C. The properties of the conversion layer were optimized by varying the concentration of the additives (propargylic alcohol and sodium thiosulfate) in the acidic conversion bath and the treatment duration. Observation by Scanning Electron Microscopy (SEM) revealed a uniform, rough and very porous surface. On this pre-functionalised support, TiO2 was deposited by a sol gel method. SEM measurements showed that the top layer obtained was uniform and consisted of organized and micro-structured clusters of TiO2 crystallites, with a high intra-granular porosity. The surface area measured by the B. E. T method was 580m²/m². SIMS analysis showed a continuous profile of the different elements in the coating, indicating a good continuity between the substrate, the conversion layer and the TiO2 deposit, as well as a very good adhesion of TiO2 obtained in its anatase form (X-ray diffraction). We have investigated the anti-corrosive efficiency of the duplex deposit (conversion layer/TiO2) under various conditions. The tests were performed in pure water and in a solution of 3% NaCl. . .
Abstract FR:
Dans ce travail de thèse, nous avons développé un nouveau procédé de préparation d'un photocatalyseur supporté avec pour objectif la dépollution de l'eau par photocatalyse. Ce procédé consiste en un dépôt de TiO2 par voie sol-gel sur un substrat en acier inoxydable ferritique pré-fonctionnalisé par la formation d'une couche de conversion traitée thermiquement à 450°C. L'optimisation de la formation de la couche de conversion, nous a permis d'obtenir une couche rugueuse et très poreuse en jouant sur les concentrations de l'alcool propargylique et du thiosulfate de sodium puis sur la durée du traitement de conversion. L'observation au microscope électronique à balayage (MEB) révèle un état de surface uniforme, formé de grains organisés et micro structurés. Sur ce support pré-fonctionnalisé, le dioxyde de titane été déposé par voie sol-gel. Nous avons alors pu mettre en évidence (par MEB) un état de surface uniforme des couches obtenues, constitué d'îlots de matière très homogènes les uns par rapport aux autres, accompagné d'une importante porosité intra-granulaire de TiO2 ce qui conduit à une très grande surface spécifique (58yu0 m2 par m2). Les analyses SIMS ont montré une évolution continue des différents éléments dans le dépôt jusqu'au substrat, témoignant d'une excellente continuité entre le substrat, la couche de conversion et TiO2 ainsi que d'une très bonne adhérence du dépôt de TiO2 dont la forme cristalline est 100% anatase. Nous avons ensuite évalué l'efficacité anticorrosive du dépôt duplex dans l'eau ultra pure, dans une solution NaCl 3%, ainsi que par des tests normalisés industriels : test « kesternish » et test en brouillard salin. Le nouveau photocatalyseur supporté que nous avons mis au point a apporté une totale protection à court et long terme même dans des conditions sévères (NaCl 3%). L'activité photocatalytique (dégradation de l'acide 2,4-dihydroxybenzoïque) du système Acier/Couche de conversion/TiO2, (Acier/CC/TiO2) s'est révélé très efficace. Il faut enfin noter que ce nouveau photocatalyseur est de plus régénérable sans altération de ses qualités photocatalytiques.