STEM-HAADF nanotomography : application to nanomaterials
Institution:
Lyon, INSADisciplines:
Directors:
Abstract EN:
Electron tomography is a technique used to characterise 3D structure and chemistry of the observed samples, with a nanometer resolution when applied in a Transmission Electron Microscope. The chosen imaging mode is STEM-HAADF (Scanning Transmission Electron Microscopy in the High Angle Annular Dark Field imaging mode) because it is well-adapted to a quantitative tomography, for both crystalline and amorphous materials. Moreover the STEM HAADF contrast is related to the chemical nature of elements, and simulation of images can be undertaken to extract chemical information, such as volume density or atomic number of particles. The aim of this thesis is threefold: (i) firstly to adapt the transmission electron microscope of the laboratory to ‘tilting’ tomography, (ii) secondly to apply this approach to the study of heterogeneous nanostructures and nanomaterials, (iii) endly to explore alternative 3D methods, such as extended stereoscopy, which requires the acquisition of fewer images as compared to complete ‘titlitng tomography’. The experimental work has consisting in adaptating the tip of the TEM specimen holder in order to reach a tilt range up of 160°, as a tomography experience requires acquisition of hundreds of images at different tilt. A software has been written to control semi-automatically the microscope and the detector, and especially to correct the focus in images during the phase of acquisition. The materials which have been studied are: nanoprecipitates of VC, Pd catalysts, Au@SiOx nanocomposites, and an AlZnMg alloy
Abstract FR:
La tomographie électronique est une technique utilisée pour caractériser en 3D la structure et la chimie des matériaux, avec une résolution nanométrique dans le cas d'un microscope électronique par transmission. Le mode d'imagerie choisi est le champ sombre annulaire à grand angle, car il est adapté à la tomographie quantitative à la fois pour les échantillons cristallins et non-cristallins. De plus, le contraste en champ sombre annulaire dépend de la nature chimique des éléments observés, et la simulation des images permet d'extraire des informations chimiques, comme la densité volumique ou le numéro atomique des espèces chimiques présentes. L'objectif de cette thèse est triple : (i) dans un premier temps, adapter le microscope électronique par transmission (MET) à émission de champ du CLYM (Centre Lyonnais de Microscopie) à la tomographie par rotation, (ii) ensuite, appliquer cette approche à l'étude de nanostructures hétérogènes ainsi que de nanomatériaux, (iii) finalement, explorer des méthodes 3D alternatives, comme la stéréoscopie, qui nécessite l'acquisition d'un nombre plus faible d'images qu'en tomographie électronique. Le travail expérimental a consisté à adapter l'embout du porte objet du MET, afin d'atteindre une plage de tilt au delà de 160 : une expérience de tomographie nécessite l'acquisition d'une centaine d'images sur différentes inclinaisons. Un logiciel a été développé pour contrôler semi-automatiquement le microscope et les conditions d'utilisation du détecteur, notamment la correction du focus dans les images durant la phase d'acquisition. Différents matériaux ont été étudiés : des nanoprécipités de carbure de vanadium (VC), des nanoparticules de catalyseurs (Pd), des nanocomposites de type "Au@SiOx" et un alliage présentant une nano-précipitation (AlZnMg).