thesis

Apports des simulations HREM et ELNES à la caractérisation interfaciale : cas de l'interface corindon/Mg2Si produite à l'état solide

Defense date:

Jan. 1, 2000

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Institution:

Lyon, INSA

Directors:

Abstract EN:

The study that we present fits in with a composite materials context where the interesting properties result from the monocristalline Al203-α ceramic particles insertion in aluminium based alloy Al(Mg, Si) able to develop a structural hardening process. However, the interfacial area (alloy in contact with the particles) is the seat of a thermodynamic evolution different from that in the bulk. The ceramic reinforcement is covered with Mg2Si precipitates in their stable thermodynamic phase. The adhesion of this compound is capital for the mechanical behaviour of the composite; its approach was carried out by a local cristallo-chemical characterization of the interface precipitate/reinforcement. Using a field emission electron microscope, two high spatial resolution techniques were implemented: the high resolution transmission electron microscopy imaging (HREM) and the local chemical analysis by electron energy loss spectroscopy (EELS). In HREM approach, the comparison between the experimental images and the simulated images, produced by several atomic models of the interface, highlighted the presence of the 0 and Si species at the interface. With regard to the second approach, we produced ELNES signatures of the Al, Mg, Si atoms in various environments as well by experimental acquisitions as by simulations of energy loss spectra of several Materials (aluminum, alumina, magnesium silicide). These ELNES simulations were led with the support of quantum chemistry codes for the calculation of the self-coherent potentials and of multiple scattering codes (ICXANES) used by the community of the physicists of the X spectroscopy. The results, obtained from the acquisition of the signatures in nanosonde mode, go in the direction of the model retained by HREM.

Abstract FR:

L'étude que nous présentons s'inscrit dans un contexte de matériaux composites où les propriétés intéressantes résultent de l'insertion de particules céramiques monocristallines d' Al203-α dans un alliage à base aluminium Al(Mg, Si) susceptible de développer un processus de durcissement structural. Cependant, les régions interfaciales (alliage au contact des particules) sont le siège d'une évolution thermodynamique différente de celle présente au sein de l'alliage. Le renfort céramique se revêt de cristaux de Mg2Si sous sa forme thermodynamique stable. L'adhésion de ce composé est capitale pour la tenue mécanique du composite ; son approche a été menée par une caractérisation cristallo-chimique locale de l'interface précipité/renfort. A l'aide d'un microscope électronique à émission de champ, deux techniques à haute résolution spatiale ont été mises en œuvre : l'imagerie par microscopie électronique en transmission à haute résolution (METHR) et l'analyse chimique locale par spectroscopie de pertes d'énergie des électrons (EELS). En METHR, l'analyse par comparaison des images expérimentales et des images simulées, produites par plusieurs modèles atomiques de l'interface, a mis en évidence la présence des espèces 0 et Si à l'interface. En ce qui concerne la seconde approche, nous avons précisé les signatures ELNES des atomes Al, Mg, Si dans différents environnements tant par des acquisitions expérimentales que par des simulations de spectres de pertes de plusieurs matériaux (aluminium, alumine, siliciure de magnésium). Ces simulations ELNES ont été conduites avec le support de programmes de chimie quantique pour le calcul des potentiels auto-cohérents et de programmes de diffusion multiple (ICXANES) utilisés par la communauté des physiciens de la spectroscopie X. Les résultats. Issus de l'acquisition des signatures en mode nanosonde, vont dans le sens du modèle retenu par METHR.