thesis

Synthèse par extrusion réactive et caracterisation de prepolymères epoxy-amine multiméthacryliques

Defense date:

Jan. 1, 1994

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Institution:

Lyon, INSA

Disciplines:

Materials science and engineering

Authors:

Directors:

Abstract EN:

The aim of this study is the synthesis of epoxy-amine multimethacrylic prepolymer by reactive extrusion. By epoxy-amine polycondensation, the GMA/DGEBA/diamine ( 6/1/2) reactive system leads to the one-step formation of prepolymers which terminal double bonds can further react to form a three-dimensional network. The first part presents the study of the system in batch and the choice of efficient amines and catalysts with a view to synthesis in the extruder. From the numerous epoxy-amine kinetic studies and mechanisms proposed in the literature, the reaction of prepolymer formation can be simulated with model systems. In the second part, after a bibliographic study concerning reactive extrusion and parameters which are important for processing, prepolymers have been synthesized using a corotating twin-screw extruder at several temperatures and with different screw configurations. Residence time distributions, measured using biphenyl as tracer, allowed to see the influence of temperature and screw configuration on the mean residence time and on the prepolymer conversion at the exit. Experiments have also be done with modified systems, with other amines and elastomers for example. Networks obtained from extruded prepolymers were characterized by dynamic mechanical analysis and compared in the third part.

Abstract FR:

Le but de cette étude est de réaliser la synthèse de préprolymères époxy-amine multiméthacryliques par extrusion réactive. Le système MAG/DGEBA'/diamine (6/1/2) conduit en une seule étape, par polycondensation époxy-amine, à la formation de prépolymères dont les doubles liaisons terminales réagissent ensuite pour former un réseau tridimensionnel. La première partie présente l'étude du système en réacteur et le choix d'amines et de catalyseurs rapides en vue de la synthèse en extrudeuse. A partir des nombreuses études cinétiques époxy-amine et des mécanismes proposés dans la littérature, la réaction de formation du prépolymère est simulée à l'aide de systèmes modèles. Dans la deuxième partie, après une étude bibliographique sur l'extrusion réactive et les paramètres importants pour la mise en œuvre, les prépolymères ont été synthétisés en extrudeuse bi-vis corotative, à plusieurs températures avec différents profils de vis. Les distributions de temps de séjour. Mesurées en utilisant comme traceur le diphényle, ont permis de voir l'influence de la température et de la configuration sur le temps de séjour moyen et la conversion du prépolymère obtenu en sortie. Des essais ont aussi été réalisés sur des systèmes modifiés, par exemple par d'autres amines et des élastomères. Les réseaux obtenus à partir des prépolymères extrudés ont été caractérisés pas analyse mécanique dynamique et comparés dans la troisième partie.