Modification du sec-butoxyde d'aluminium par l'acide acrylique, en vue de son utilisation dans l'élaboration, par procédé sol-gel, de couches minces d'alumine déposées sur acier inoxydable
Institution:
Lyon, INSADisciplines:
Directors:
Abstract EN:
Alumina thin coatings on stainless steel substrate were elaborated by sol-gel process to protect steel surface against thermal oxidation and pitting corrosion. These coatings could improve the adherence between metallic surface and polymer with an acrylic functionality. Taking into this last aim, the aluminum sec-butoxide used to elaborate the coatings, which precipitate in presence of water, was modified by acrylic acid as complexing agent. Exchange reactions between butoxy groups and chelating ligands were studied by spectroscopic techniques: 1H, 13C, 27Al NMR, FTIR and LSIMS. It was been shown that only 1,7 moles of acrylic acid can react, and that the modified precursor was identified as an oligomer which the structure was proposed. Morphology, structure, chemical composition, mechanical properties, adherence of the alumina coatings and their ability to protect stainless steel were studied by XPS, FTIR, SIMS, impedance spectroscopy, X-rays diffraction, ellipsometry, nano indentation, pitting and pull-off tests. Lt was been shown that it is possible to elaborate efficient non-crystalline alumina coatings with expected properties. However, only alumina coatings without acrylic functionality can be used as liaison agent between stainless steel and acrylic varnish.
Abstract FR:
Ce travail a consisté à élaborer par la voie sol-gel des revêtements d'alumine, déposés sur acier inoxydable en vue de le protéger contre l'oxydation thermique et la corrosion en milieu salin. Ces revêtements doivent également être en mesure de jouer le rôle de primaire d'adhérence entre le substrat métallique et un polymère à fonctionnalité acrylique. Compte tenu de ce dernier objectif, la modification du sec-butoxyde d'aluminium utilisé comme précurseur pour élaborer les revêtements, dans le but d'éviter sa précipitation en présence d'eau, a été effectuée en utilisant l'acide acrylique comme agent complexant. Cette réaction d'échange entre les groupements butoxy du précurseur et les ligands acrylates de l'acide a été étudiée en détail à l'aide des techniques RMN 1H, 13C, 27Al, et les spectrométries FTIR et LSIMS. Il est apparu qu'elle ne pouvait être poursuivie au-delà de 1,7 groupements butoxy substitués, et que le précurseur modifié s'identifiait alors à un oligomère, dont une structure a été proposée. La morphologie, la structure, la composition chimique, les propriétés mécaniques et adhérentes, ainsi que le caractère protecteur des revêtements d'alumine ont été étudiés en mettant en œuvre de nombreuses techniques telles que les spectrométries XPS, SIMS, FTIR, d'impédance, la diffraction des rayons X, l'ellipsométrie, et les tests de piqûre, d'adhérence et de nano indentation. La possibilité d'élaborer des revêtements d'alumine amorphe performants, présentant les propriétés recherchées, a été démontrée. Toutefois, contre toute attente, seuls les dépôts d'alumine dépourvus de toute fonctionnalité acrylique sont en mesure de remplir la fonction d'agent de couplage entre l'acier et un vernis acrylique.