Elaboration par dépôts chimiques à partir d'une phase gazeuse de revêtements de niobium. : Etude de leur tenue à la corrosion en milieu sulfurique et nitrique
Institution:
Lyon, INSADisciplines:
Directors:
Abstract EN:
The chemical vapour deposition technique is used in order to realize niobium deposition en Armco iron copper substrates. A previous thermodynamical study confirm the possibility to reduce in gaseous phase the pentachloride( NbCI5) bY Zinc vapours (for temperature higher than 750°) or by hydrogen. The coatings obtain adhere well to the substrate. A folding (higher does not induce cracking. Micro hardness tests, X Ray's diffraction luminous discharge, electronic microscopy EDX technique and optic microscopy allowed the characterization of the coating (nature, composition thickness, porosity and continuity. The coatings obtained by hydrogenous reduction are thick enough( 22 micrometers/h) on copper substrate and 50 micrometers en iron substrate. They are virtually constituted of pure niobium with only a few traces of copper or iron, due to a metallic diffusion from these elements of the substrate. Fut their formation requires a high temperature of treatment (950°C). The chemical vapour deposition by reduction with zinc vapours done on copper substance leads to coating thicknesses which are not greater than five micrometers/h. The coating is constituted of a solid solution niobium zinc ( with 8 % in weight of zinc) with copper traces. On the other hand, this technique allows to work at lower temperature which is a advantage as well as of the technical or economical point of view. An electrochemical study allowed to show (for samples coated) their good resistance to corrosion at ambient temperature, in sulphuric or nitric acid (2N). This resistance is as good (even better) as metallic niobium and very superior to this one of iron or copper substrates. Galvanic corrosion risk between the coating (more noble) and the substrate (less noble) are quite limited.
Abstract FR:
La technique de dépôts chimique en phase gazeuse GVD est utilisée pour réaliser des dépôts de niobium sur substrats de fer Armco ou de cuivre. Une étude thermodynamique confirme la possibilité de réduction phase gazeuse NbCl5 par les vapeurs de zinc (pour des températures voisines de 500°C) ou par l'hydrogène (à températures supérieures à 750°C). Les revêtements obtenus sont très adhérents. Un pliage (supérieur 90°C) n'entraîne pas de fissuration. Diverses analyses (diffraction X, SDL, EDX, MES, microscopie optique et électronique etc. . . ) ont permis de caractériser les couches déposées. Les revêtements obtenus par réduction à l'hydrogène sont assez épais ( 22 micromètres/h sur le cuivre et 50 micromètres/h sur le fer). Ils sont constitués pratiquement de niobium pur, avec quelques traces de cuivre ou de fer en raison d'une diffusion à partir des substrats. Mais ils nécessitent pour leur obtention une température de traitement élevée (950°C). Le traitement par réduction par les vapeurs de zinc, effectué sur substrat de cuivre, conduit à des épaisseurs de dépôt n'excédant pas 5 micromètres/h La couche est constituée d'une solution solide Nb-Zn (à 8% en poids de Zn) avec des traces de cuivre. Par contre, cette méthode permet de travailler à température plus basse ( 520°C, ce qui est un avantage tant du point de vue technique qu' économique. Une étude électrochimique a permis d'établir, pour des échantillon élaborés, leur bonne tenue à la corrosion humide en milieu acide sulfurique ou ni trique de concentration 2N et à température ambiante. Elle est aussi bonne, voire meilleure, que celle du niobium métallique, et très supérieure à celle des substrats de fer ou de cuivre. Les risques de corrosion galvanique entre le revêtement -plus noble- et le substrat -moins noble- sont très limités.