Elaboration et caractérisation thermomécanique du nitrure de silicium
Institution:
Lyon, INSADisciplines:
Directors:
Abstract EN:
The study relates to manufacturing and the characterisation of the silicon nitride for thermal chock and thermal fatigue resistance applications. At first, the samples were produced by using the various manufacturing techniques and different processing conditions to obtain the different microstructures which have the various micro structural parameters. This can be done by variation of starting powder properties, type and amount of sintering additives and processing condition. Different production routes were used such as hot-pressing, slip casting under pressureless sintering and hot -isostatic presses. The samples obtained by hot pressing or pressure less sintering generally have a structure of the elongated β-grains with aspect ratio of between 4 and 10 and the grain size of 0,2-0,9 μm according to the conditions of manufacturing techniques. The high aspect ratio and the optimal grain size are made a significant increase of the mechanical properties of dense Si3N4 materials at room temperature both in flexural strength and in fracture toughness which are necessary for special applications. The materials with the typical microstructures were selected and the R-curve behavior at ambient temperature and at 800-1 000°C were studied. These tests were carried out by methods of SENB and indentation. The R-curve effect is only observed in indentation method at room temperature. At high temperature, a small increase of KR is observed by SENB method that can be attributed to the viscosity of the secondary phase. The descendant and ascendant thermal shock experiments were carried out on these materials. The results are not agreement with the theory of Hasselman, i. E. The materials with the high strength values are not accompanied by a significant damage. This behavior can be explained by the healing flaw or crack and oxidation occurred during heating the materials more than 800°C.
Abstract FR:
L'étude porte sur l'élaboration et la caractérisation du nitrure de silicium en vue d'application de résistance au choc thermique et à la fatigue thermique. Dans un premier temps des échantillons ont été élaborés en utilisant différents procédés d'élaboration pour obtenir une gamme aussi large que possible de microstructures. C'est ainsi que nous avons fait varier un certain nombre de paramètre : nature des poudres, nature et quantité des additifs et conditions d'élaboration. Nous avons utilisé des moyens aussi différents que: le frittage sous charge, la coulée en barbotine suivie du frittage naturel, ainsi que le pressage isostatique à chaud. Les nuances obtenues par pressage à chaud ou encore par frittage naturel présentent généralement une structure de grains de type aciculaire plus ou moins développée ou plus ou moins grossière suivant les conditions d’élaboration. Cette structure est favorable à l'obtention de bonnes propriétés mécaniques, ténacité et résistance à la rupture, nécessaire pour l'application envisagée. A partir d'une sélection de nuances de microstructure appropriée nous avons entrepris une étude du comportement à la propagation de fissure au moyen d'essais dit de courbe R, à température ambiante et à 800-1 000°C. Ces essais ont été réalisés par deux méthodes de. Flexion 1' une faisant intervenir une éprouvette entaillée, 1' autre une éprouvette indentée. L'effet de courbe R observé par indentation à Ta n'a pas été mis en évidence par méthode SENB, seule une petite augmentation KR se produit à haute température mais elle est attribuée à la viscosité de la phase vitreuse. Des essais de choc thermique descendant et ascendant ont été faits sur nos matériaux. Ces essais montrent un comportement qui n'obéit à la théorie d'Hasselman, des valeurs élevées de résistance à la rupture ne sont pas accompagnées d'un endommagement important. Ce comportement peut être expliqué par des effets d'oxydation et de guérison des fissures qui peuvent opérer à partir de 800°C.