Etude de l'hydrodynamique des réacteurs de précipitation par voie supercritique appliquée au procédé "supercritical anti-solvent"
Institution:
Aix-Marseille 3Disciplines:
Directors:
Abstract EN:
Hydrodynamics of Supercritical Anti-Solvent precipitation vessels was investigated so as to dissociate its influence upon the morphology of the powder from the influence of physico-chemistry. Hydrodynamics characterisation (measurements of Residence Time Distribution) was carried out in parallel with SAS precipitations of L-PolyLactic Acid (L-PLA) from methylene chloride solutions in similar conditions. Two morphologies of L-PLA are obtained depending on the liquid flow rate. The characterisation of the liquid dispersion by direct visualisation correlated with the morphologies of the solid allowed the estimation of the L-PLA precipitation time about a few milliseconds. The precipitation vessel behaves like a well mixed reactor auto-agitated by the introduction of the different phases. Thus, micromixing process controls the precipitation. A new chemical reactions test suitable for a supercritical medium and SAS process has been developed so as to characterise micromixing efficiency.
Abstract FR:
L'hydrodynamique des réacteurs de précipitation par voie supercritique a été caractérisée pour dissocier son influence de celle de la physico-chimie sur la morphologie des particules. L'acide L-PolyLactique (L-PLA) a été micronisé par le procédé "Supercritical Anti-Solvent" à partir d'une solution de dichlorométhane dispersée dans une phase continue de dioxyde de carbone. Deux morphologies de L-PLA sont obtenues en modifiant le débit de liquide. La caractérisation de la dispersion du liquide par visualisation directe, corrélée à la morphologie des particules a permis d'évaluer le temps de précipitation du L-PLA de l'ordre de la milliseconde. Parallèlement, les mesures de Distributions des Temps de Séjour ont montré que les réacteurs sont auto-agités par l'introduction des réactifs. La précipitation est donc contrôlée par le micromélange. Une nouvelle méthode chimique de caractérisation du micromélange compatible avec le milieu supercritique et le procédé SAS a été développée