Determination des superplastifiants et des plastifiants dans les materiaux a base de ciment durcis
Institution:
Paris 6Disciplines:
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L'augmentation des performances des materiaux a base de ciment provient en partie de l'emploi d'adjuvants et, en particulier, de superplastifiants et de plastifiants tels que le copolymere formaldehyde-naphtalene sulfonate (pns), le copolymere formaldehyde-melamine sulfonate (ms) et le lignosulfonate (lg). Le controle de ces materiaux necessite une methode de determination de l'adjuvant dont la mise au point est l'objectif de cette etude. La principale methode d'analyse est la chromatographie en phase liquide avec une detection par spectrometrie uv. L'adjuvant est extrait du materiau par dissolution de ce dernier dans l'acide orthophosphorique. Les solutions d'extraction sont analysees par chromatographie de partage a polarite de phases inversee avec une colonne de type de styrene-divinylbenzene et un gradient d'elution forme par le melange d'une solution d'acide orthophosphorique et d'acetonitrile. Cette methode permet d'identifier et de quantifier le pns et le lg dans les pates de ciment, les mortiers et les betons. L'analyse d'echantillons ages de 1 mois a 2 ans montre que le pns est stable dans ces materiaux alors que le lg evolue lentement. Toutefois, la degradation du lg n'affecte que tres faiblement la determination du dosage en adjuvant. La principale limitation est l'adsorption de l'adjuvant sur le residu insoluble. Ce phenomene etant difficilement previsible, l'analyse d'un echantillon inconnu requiert un etalonnage avec des eprouvettes etalons (meme composition et doses variables d'adjuvant). La chromatographie d'exclusion sterique en phase aqueuse et la pyrolyse couplee a la chromatographie en phase gazeuse peuvent aussi etre utilisees pour repondre au probleme avec un pns et un lg. Quant a la ms, elle s'hydrolyse en milieu basique. Pour evaluer son dosage dans les materiaux, il faut avoir recours a la determination de la teneur en azote selon la methode de kjeldahl, qui presente l'interet d'etre independante de l'age de l'echantillon.