Abstract FR:

Le dosage des elements de transition fer, cobalt, nickel et cuivre a l'etat de traces dans les verres fluores necessite une etape de mise en solution acide, mais la dissolution totale du verre n'est pas necessaire. L'analyse du solide residuel montre un melange d'une phase amorphe et des composes cristallises bazr#2f#1#0,2h#2o et nabazr#2f#1#1. La separation elements de la matrice du verre-traces est effectuee par complexation a l'apdc, puis extraction a la dibk. Les rendements de separation sont toujours de l'ordre de 100%. Le dosage final est effectue par absorption atomique electrothermique (gfaas). On realise d'abord une remise en solution aqueuse des metaux; deux voies sont envisagees: elutions successives et reprise acide; la seconde donne une plus faible dispersion des mesures et une plus faible limite de detection. L'application au dosage des verres zblan nous situe a des seuils de detection de 0. 1 ppm poids pour le cobalt, 0. 2 ppm pour le nickel et le cuivre, et 0. 5 ppm pour le fer. Nous avons decontamine l'acide chlorhydrique avant chaque analyse. Notre protocole permet aussi le dosage des fluorures de zirconium; par contre, pour les fluorures d'aluminium, notre etape de dissolution n'est pas suffisante. Notre methode, validee par differentes analyses comparatives (notamment avec l'activation protonique) nous situe au stade des traces dans les verres fluores de type zblan